测试是通过对某些材料的相同样品进行多次、重复的老化测试来获得数据的。试验采用了4种不同的材料:聚苯乙烯、蓝羊毛L2.蓝羊毛L4以及汽车面漆涂料,这些材料都是在一些标准中规定用于校验氙灯试验箱的标准参考材料。曝晒条件按照SAE J2527. SAE J2412以及 AATCC 16等标准规定的测试条件,一共有6家独立实验室参与了这一试验。
测试结果表明,各种不同材料的样品在同一试验箱(旋转鼓式氙灯试验箱或平板式氙灯试验箱)内的测试误差范围为±3%~±13%之间。
历史上,早期氙灯耐候和耐光试验设备多被设计成在试验箱的中心安放一支氙灯灯管、四周是围绕光源旋转的样品架(参见图1).此类样品安装架经常被称作“旋转鼓”。近些年推出了平板式的氙灯试验箱(参见图2)。
所有氙灯试验箱的一个设计目的都是希望在试验箱内形成一个光强、温度以及湿度绝对一致的环境。然而,实际上并不可能获得绝对的均匀性。为了提高均匀性,通常需要在测试过程中轮换样品的曝晒位置。
旋转鼓式氙灯试验箱确实可以自动地在灯管的水平方向轮换样品的曝晒位置,然而,却不能在垂直方向上对光强、温度和湿度的不均匀性进行补偿。平板式氙灯试验箱则需要定期手工轮换样品位置,利用本文介绍的轮换方法每天只需要 1 min的时间。
先前的研究证明,旋转鼓式氙灯试验箱和平板式氙灯试验箱对不同材料(如塑料、涂料、纺织品、印刷油墨等)的老化模式和等级是基本一致的。但在同一设备中,不同位置的测试条件的均匀性如何?
本文主要通过将不同材料的样品分别放在两类测试箱内进行均匀性测试来研究这个问题。
老化均匀性测试是将多个相同样品放在同一试验箱内进行测试,并对每个样品的老化程度进行测量。根据测试室大小的不同,重复样品的数量多达9-108个。
下面将分别就材料、试验箱类型、样品安装、曝晒条件、老化评估以及参与研究的实验室进行具体阐述。
采用了3种不同类型的材料:聚苯乙烯塑料、蓝羊毛(两种规格)和汽车面漆。为了保证研究的代表性和广泛性,试验中选择的材料都是标准的参考材料,同时这几种材料的材质差异较大,涵盖了塑料、纺织和涂料。
(1)聚苯乙烯
聚苯乙烯是汽车行业标准SAE J1960和SAE J1885中规定的用于测试透明塑料光稳定性的标准材料,其老化模式为黄变。该材料对温度和光强的变化敏感。样品尺寸为50 mmx75 mm.厚度为3 mm。样品生产商为Test Fabrics公司,测试所用样品来自批号6。
(2)蓝羊毛L2
蓝羊毛L2是AATCC TM16中要求的日晒色牢度的标准参考材料之一。老化模式为褪色,该材料对温度、相对湿度和光强的变化敏感。样品尺寸为50 mmxl00 mm。生产商为AATCC.测试所用样品来自批号8。
(3)蓝羊毛L4
蓝羊毛L2是AATCC TM16中要求的日晒色牢度的标准参考材料之一。它比L2的颜色更深且日晒色牢度更好,L4的色牢度为L2的4倍。样品尺寸为50 mmxl00 mm。生产商为AATCC,测试所用样品来自批号 5。
(4)汽车面漆
汽车面漆采用由BASF涂料公司生产Alkyd-Melamine。实验室样板制备时,将其涂覆在钢板袁面的灰色底涂上。它是VDA 621-430透明面漆抗龟裂测试方法中推荐使用的参考材料,这种材料类似于汽车面漆,但它会在相对较短的时间内发生龟裂。该材料对温度、光强和潮湿时间敏感。样品尺寸为50 mmx 100 mmx0.8 mm。
(1)旋转鼓式氙灯试验箱
旋转鼓式氙灯试验箱在第一次世界大战后开始使用。本试验选择美国Atlas公司制造的Ci5000、 Ci4000、Ci65A型老化试验箱, 原因是这些型号设备在行业内使用较普遍,且Ci5000. Ci4000是最新型。每个型号的试验箱都可以控制光强、黑板温度、箱内空气温度和相对湿度。其中温度和相对湿度的控制是专利设计的。上述设备的样品架是20世纪80年代为提高光强的均匀性而引入的3层样品架。试验中一共采用了5台不同的试验箱:1台 Ci5000. -台Ci4000、3台Ci65A。
(2)平板式氙灯试验箱
本试验采用的试验箱是美国 Q-Lab公司生产的Q-Sun Xe-3-HS式氙灯试验箱。该试验箱可控制试验的全部参数——光强、黑板温度、箱内温度和相对湿度。试验箱采用3支氙灯,电源控制系统和光强系统控制都是Q-Lab公司的专利设计。试验箱内的反射墙及光源反射系统能尽可能地均匀辐照光并再现自然漫射光。试验箱的温度控制和相对湿度控制也是专利设计的。试验同样采用5台氙灯试验箱。
(1)旋转鼓式氙灯试验箱
在旋转鼓式试验箱的垂直方向有上、中、下位置放置3层样品架,每层样品架可放置3个试样,共可放置9个试样。如样品超过9 个,则横向依次在转鼓的相应位置安装。聚苯乙烯、汽车面漆为无背板安装,蓝羊毛则根据AATCC TM16的推荐,用白卡纸作为背衬材料安装。
(2)平板式氙灯试验箱
样品安放在4个小式样品盘中,每个样品盘最多可放置14块50 mmX 100 mm的试样,然后将小式样品盘再放置到试验箱中。聚苯乙烯、汽车面漆为无背板安装,蓝羊毛则根据AATCC TM16的推荐,用白卡纸作为背衬材料安装,然后放置于纺织品样品架上。
平板式试验箱推荐样品定期轮换位置。实验中,我们将一套样品定期换位而另一套样品则固定不动,以研究位置轮换对测试均匀性的影响。图 4中的1、2、3、4表示某样品在第1 天、第2天、第3天、第4天的不同位置。在整个测试过程中,样品安照上述步骤每天进行一次轮换,每天所花费的时间仅为1min。因蓝羊毛L2d 总曝晒时间只有20—24 h,所以要求移动两次位置。
此外,还有另外一些轮换的方法,其中某些方法或许可以得到更好的均匀性。本文中不再介绍,但我们有兴趣继续研究。
(1) SAE J2527
该标准由美国汽车工程师协会(SAE)制订,用于测试汽车外饰件材料,SAE J2527是SAE J1960的替代标准。SAE J2527要求采用配有 “紫外延展”过滤器,得到的光谱中有比地球表面自然光照中的紫外光波长更短的紫外光,原因是这种短波紫外光可以加速老化的速率。测试循环包括光照周期和暗周期以及潮湿和干燥周期,光强控制点为340 nm。表1为该标准规定的测试循环。
SAE J2527规定的测试循环 | |||||||
时间 | 灯管 | 光强(W/m2@340nm) | 黑板温度/℃ | 空气温度/℃ | 相对湿度/% | 水喷淋 | |
1 | 0:40 | 开 | 0.55 | 70 | 47 | 50 | 关 |
2 | 0:20 | 开 | 0.55 | 70 | 47 | 50 | 开 |
3 | 1:00 | 开 | 0.55 | 70 | 47 | 50 | 关 |
4 | 1:00 | 关 | 无 | 38 | 38 | 95 | 开 |
(2) SAE J2412
该标准用于测试汽车的内饰材料.SAE J2412是SAE J1885的替代标准。SAE J2412同样要求采用配有“紫外延展”过滤器的氙灯来产生地球表面一般没有的短波紫外光。测试循环包括光照周期、暗周期,没有水喷淋循环。光强控制点为 340 nm。表2为该标准规定的测试循环。
SAE J2412规定的测试循环 | |||||||
时间 | 灯管 | 光强(W/m2@340nm) | 黑板温度/℃ | 空气温度/℃ | 相对湿度/% | 水喷淋 | |
1 | 3:48 | 开 | 0.55 | 89 | 62 | 50 | 关 |
2 | 1:00 | 关 | 无 | 38 | 38 | 95 | 关 |
(3) AATCC TM16
该标准由美国AATCC协会制订,用于纺织品测试。AATCC TM16要求采用配有窗玻璃过滤器的氙灯来模拟产生透过标准窗玻璃的阳光光谱。光强控制点为420 nm。表3为该标准规定的测试循环。
AATCC TM16规定的测试循环 | |||||||
时间 | 灯管 | 光强(W/m2@340nm) | 黑板温度/℃ | 空气温度/℃ | 相对湿度/% | 水喷淋 | |
1 | 24:00 | 开 | 1.10 | 63 | 43 | 30 | 关 |
(4)曝晒时间
根据不同材料决定曝晒时间。性能最差的材料(如蓝羊毛L2)曝晒时间最短,耐候性好的(如汽车面漆)曝晒时间可长达500 h。总之,测试时间应确保材料取得有效的老化,但不需作过度的老化。
(1)颜色测量
聚苯乙烯和蓝羊毛要求初始的和最终的颜色测量。颜色测试按 ASTM D2244的要求进行,测量使用积分球式分光光度计,并采用: CIELAB颜色体系.D65光源;100视角;镜面光包含(SCI)和紫外光包含(请确认)。用△b*表示塑料的黄变、用△E表示蓝羊毛的褪色。
由于聚苯乙烯是透明的材料,所以颜色测量时需衬有白色的校准板。同样,蓝羊毛为织物,测量时需加衬另一块蓝羊毛。此外,蓝羊毛是有方向性的,测试色差时,取 900夹角的两次测量的平均值。测试前,蓝羊毛测试样品应在标准条件下放置4 h。
(2)龟裂
汽车面漆每天应进行多次的裂纹检测。当样品表面的裂纹达到10 条时,应取出该样品并记录老化时间。其余样品则继续测试,直到所有被测样品出现10条裂纹。
共有6家实验室参与本次研究,其中3家为涂料制造商实验室、2家为通过A2LA认证的独立实验室、1 家为仪器生产商实验室。这6家实验室都有多年的氙灯测试经验。
表4为25组不同测试数据的汇总,列明了材料、测试方法、试验箱类型、测试编号、样品数量、测试时间和测试实验室代号(出于保密原因,实验室用代码表示)。
试验数据汇总 | ||||
材料 | 测试标准 | 氙灯试验箱 | ||
旋转鼓式 | 样品静置(位置轮替) | 样品静置(无位置轮替,不推荐) | ||
蓝羊毛L2 △E* | SAE J2412 | 1 Ci4000(no.1) 9个样品 1天 实验室B | 2 Xe-3-HS(no.1) 48个样品 1天 实验室F | 3 Xe-3-HS(no.1) 55个样品 1天 实验室F |
AATCC TM16 | 4 Ci65A(no.3) 18个样品 20H 实验室E | 5 Xe-3-HS(no.4) 48个样品 20H 实验室F | 6 Xe-3-HS(no.4) 55个样品 20H 实验室F | |
蓝羊毛L4 △E | SAE J2412 | 7 Ci4000(no.1) 9个样品 3天 实验室B 8 Ci65A(no.2) 9个样品 3天 实验室D 9 Ci65A(no.2) 9个样品 3天 实验室D | 10 Xe-3-HS(no.1) 48个样品 3天 实验室F | 11 Xe-3-HS(no.1) 55个样品 3天 实验室F |
AATCC TM16 | 12 Ci65A(no.3) 36个样品 4天 实验室E | 13 Xe-3-HS(no.4) 48个样品 4天 实验室F 14 Xe-3-HS(no.4) 48个样品 4天 实验室E | 24 Xe-3-HS(no.6) 55个样品 4天 实验室F | |
聚苯乙烯△b* | SAE J2412 | 15 Ci65A(no.1) 9个样品 7天 实验室A | 16 Xe-3-HS(no.1) 48个样品 8天 实验室F | 25 Xe-3-HS(no.1) 50个样品 8天 实验室F |
SAE J2527 | 17 Ci65A(no.1) 9个样品 7天 实验室A | 18 Xe-3-HS(no.1) 48个样品 8天 实验室F 19 Xe-3-HS(no.3) 48个样品 8天 实验室F | 20 Xe-3-HS(no.4) 55个样品 8天 实验室F | |
汽车面漆(开裂) | SAE J2527 | 21 Ci5000(no.1) 108个样品 至开裂 实验室C | 22 Xe-3-HS(no.2) 28个样品 至开裂 实验室F | 23 Xe-3-HS(no.5) 34个样品 至开裂 实验室C |
表5列出了所有25组均匀性测试结果的数据。均匀性的数学表示为+2CV(加权变异系数),其中,
试验数据汇总 | ||||
材料 | 测试标准 | 氙灯试验箱 | ||
旋转鼓式 | 样品静置(位置轮替) | 样品静置(无位置轮替,不推荐) | ||
蓝羊毛L2 △E* | SAE J2412 | 1 ±9% Ci4000 | 2 ±5% Xe-3-HS | 3 ±8% Xe-3-HS |
AATCC TM16 | 4 ±9% Ci65A | 5 ±5% Xe-3-HS | 6 ±10% Xe-3-HS | |
蓝羊毛L4 △E | SAE J2412 | 7 ±13% Ci4000 8 ±7% Ci65A 9 ±4% Ci65A | 10 ±5% Xe-3-HS | 11 ±8% Xe-3-HS |
AATCC TM16 | 12 ±8% Ci65A | 13 ±8% Xe-3-HS 14 ±7% Xe-3-HS | 24 ±11% Xe-3-HS | |
聚苯乙烯△b* | SAE J2412 | 15 ±4% Ci65A | 16 ±3% Xe-3-HS | 25 ±10% Xe-3-HS |
SAE J2527 | 17 ±3% Ci65A | 18 ±5% Xe-3-HS 19 ±8% Xe-3-HS | 20 ±12% Xe-3-HS | |
汽车面漆(开裂) | SAE J2527 | 21 ±13% Ci5000 | 22 ±8% Xe-3-HS | 23 ±13% Xe-3-HS |
根据材料类型和曝晒条件的不同,旋转鼓式老化机的结果误差在±3%~±13%之间,平板式氙灯试验箱的结果误差在±3%~±8%之间。
对某些样品而言,平板式试验箱的均匀性好于旋转鼓式试验箱,而某些样品则反之。
在平板式试验箱中,样品定期轮换的测试结果的均匀性要好于样品位置固定时的测试,这也是我们推荐定期轮换位置的原因。
材料在氙灯试验箱中的老化均匀性是好的,但仍然存在一定的偏差。所以,当我们要在不同材料的相对耐久性能方面做出精确的结论时,笔者推荐无论是旋转鼓式试验箱还是平板式试验箱,每个材料应至少测试3 个以上的样品,取其平均值,且测试过程中定期轮换样品位置。